Wie man ein Peptid-COA liest: die Felder, die zählen, und die, die eine Fälschung verraten

Ein Zertifikat der Analyse (COA) ist ein Bericht eines Labors, das eine Probe aus einer Produktionscharge getestet hat.

Er beantwortet zwei Fragen ausschließlich für diese Charge: Handelt es sich um die auf dem Etikett genannte Verbindung? (Identität) und Wie viel von dem Inhalt des Fläschchens ist diese Verbindung? (Reinheit).

Das Wort Charge (Batch) ist entscheidend. Ein Peptid wird in Chargen hergestellt; jede Charge ist eine separate Synthese und eine separate Reinigung.

Ein Zertifikat beschreibt die Charge, aus der die Probe entnommen wurde, und keine andere. Ein Lieferant, der jahrelang dasselbe Zertifikat für eine Verbindung zeigt, präsentiert ein Dokument, keinen Test.

In diesem Markt ist das Referenzlabor Janoshik Analytical, ein unabhängiges Labor, dessen Berichte eine Testnummer tragen, die jeder unter verify.janoshik.com nachschlagen kann.

Es existieren andere Labore; allen seriösen Laboren ist gemeinsam, dass der Bericht an der Quelle überprüft werden kann.

Lesen Sie ein COA von oben nach unten. Jede der folgenden Zeilen sollte vorhanden sein; eine fehlende Zeile ist eine Frage, die der Lieferant nicht beantworten wollte.

Labor und Testnummer

Name und Adresse des Labors sowie eine eindeutige Test- oder Auftragsnummer.

Die Nummer ist der entscheidende Punkt: Sie geben diese auf der Verifizierungsseite des Labors ein. Ein Zertifikat mit Logo, aber ohne Nummer, kann nicht verifiziert werden.

Probenbeschreibung und Chargennummer

Der Name der Verbindung, die angegebene Menge (zum Beispiel „GHK-Cu, 100 mg“) und die Chargennummer.

Diese Chargennummer wird zusammen mit der Auftragsnummer und dem Verifizierungsschlüssel angegeben, was das Labor auf seiner eigenen Website bestätigt.

Ein Zertifikat, das das Labor nicht bestätigen kann, beschreibt keine rückverfolgbare Charge.

Methode: HPLC-UV mit Chromatogramm

Die Reinheit wird mittels Umkehrphasen-HPLC mit UV-Detektion gemessen.

Der Bericht gibt die Säule, den Gradienten, die Wellenlänge (üblicherweise 214 oder 220 nm) und, ganz entscheidend, das Chromatogramm an: eine Kurve mit einem dominanten Peak.

Der Reinheitswert ist die Fläche dieses Hauptpeaks geteilt durch die Gesamtfläche aller Peaks. Ein Prozentsatz ohne die Kurve ist lediglich eine Zahl, keine Messung.

Was dieser Prozentsatz aussagt und was nicht, wird in HPLC-Reinheit: Was 99 % bedeutet erklärt.

Identität: Massenspektrometrie

HPLC gibt an, wie rein die Probe ist; sie sagt nicht aus, was genau rein ist.

Die Massenspektrometrie (ESI-MS oder MALDI) gibt die beobachtete Molekülmasse an, die mit der erwarteten Masse der Verbindung innerhalb einer geringen Toleranz übereinstimmen muss.

Beide Angaben — HPLC und MS — gehören auf dasselbe Zertifikat.

Datum

Das Datum, an dem die Probe analysiert wurde.

Eine Charge wird innerhalb von Wochen oder Monaten abverkauft; ein Zertifikat, das ein Jahr alt ist, beschreibt Material, das höchstwahrscheinlich nicht mehr existiert.

Lieferanten, die jede Charge testen, weisen für jedes Produkt aktuelle Daten auf.

Foto des getesteten Fläschchens

Seriöse Labore fotografieren das Fläschchen im Anlieferungszustand.

Ein Foto eines Fläschchens mit dem eigenen Etikett des Lieferanten beweist, dass der Lieferant sein fertiges Produkt zum Testen eingeschickt hat.

Ein Foto eines unbeschrifteten Fläschchens oder gar kein Foto bedeutet, dass die Probe von einer anderen Stelle in der Lieferkette stammt.

Es sind zwei Arten von Zertifikaten im Umlauf, die nicht das gleiche Gewicht haben.

• Hersteller-COA: Ausgestellt für die Fabrik, die das Bulk-Peptid synthetisiert hat, oft intern, manchmal durch Dritte. Es beschreibt das Bulk-Material, bevor es versandt, aufgeteilt, neu abgefüllt und neu etikettiert wurde. Dies ist zudem das Zertifikat, das am häufigsten von Wiederverkäufern kopiert und wiederverwendet wird, die selbst nie Tests durchgeführt haben.
• Lieferanteneigenes COA: Der Lieferant etikettiert seine eigenen Fläschchen, sendet eines aus jeder Charge an ein unabhängiges Labor und veröffentlicht den Bericht mit dem Foto dieses etikettierten Fläschchens. Dieses Zertifikat bezieht sich direkt auf das Objekt, das Sie tatsächlich erhalten.

Ein Lieferant, der nur ein Herstellerzertifikat vorlegt, teilt Ihnen damit mit, dass er nicht für den Test seines eigenen Produkts bezahlt hat.

Die Prüfung kostet mehrere hundert Euro pro Charge; genau für diese Kosten ist die Marge eines Forschungslieferanten vorgesehen.

1. Suchen Sie die Testnummer auf dem Zertifikat (Janoshik druckt diese als Task-ID oben im Bericht ab).
2. Öffnen Sie die Verifizierungsseite des Labors — für Janoshik verify.janoshik.com — und geben Sie die Nummer ein oder folgen Sie dem Link, den der Lieferant auf der Produktseite bereitstellt.
3. Vergleichen Sie die Angaben des Labors mit dem vom Lieferanten veröffentlichten PDF: Verbindung, Menge, Charge, Reinheitswert, Datum, Foto. Diese müssen Zeile für Zeile übereinstimmen.
4. Prüfen Sie, ob die Chargennummer auf der Kopie des Labors mit der auf dem Zertifikat des Lieferanten übereinstimmt.

Falls die Nummer kein Ergebnis liefert oder einen Bericht für eine andere Verbindung oder Menge anzeigt, brechen Sie ab.

Das PDF des Lieferanten wurde bearbeitet, und jede andere Behauptung auf der Website verliert damit ihre Glaubwürdigkeit.

Fälschungen sind meist nachlässig gemacht. Die häufigsten Anzeichen:

• Gemischte Schriftarten: Eine Zahl in einer leicht anderen Schriftart, Stärke oder Grundlinie als der umgebende Text — ein Hinweis auf ein bearbeitetes Feld.
• Eine Testnummer, die kein Ergebnis liefert auf der Labor-Website oder eine andere Probe anzeigt.
• Unstimmige Daten: Ein Testdatum, das nach dem „Veröffentlichungsdatum“ liegt, oder ein Zertifikat, dessen Datum vor der Existenz des Lieferanten liegt.
• Ein unbeschriftetes Fläschchen oder kein Foto: Die Probe war nicht das fertige Produkt des Lieferanten.
• Überall runde Zahlen: Echte Messungen ergeben Werte wie 99,13 %, nicht glatt 99 %; ein Bericht voller runder Zahlen wurde getippt, nicht gemessen.
• Ein Zertifikat für alle Größen: Ein 5 mg Fläschchen und ein 10 mg Fläschchen stammen aus unterschiedlichen Abfüllungen; jedes benötigt seine eigene Charge.
• Reinheit ohne Chromatogramm oder ein Chromatogramm, bei dem die Achsen abgeschnitten wurden.

Die Produktseiten im OXpeptides-Katalog verlinken ihren Janoshik-Bericht pro Größe, sobald dieser veröffentlicht ist (zum Beispiel die GHK-Cu Seite; der BPC-157 Bericht ist in Arbeit); die dazugehörigen Lieferantenprüfungen finden Sie unter Wie man einen Peptidlieferanten prüft und Wo man Forschungspeptide in Europa kauft, und ein Praxisbeispiel für eine Verbindung finden Sie im GHK-Cu-Kaufratgeber.